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;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留
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吩噻嗪类药物在合成过程中由于副反应,以及在贮藏过程中由于结构中的硫易被氧化且遇光分解,均会产生特殊杂质。如盐酸异丙嗪中的特殊杂质主要为合成时产生的少量异构体杂质[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中
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操作供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸异丙嗪有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰
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校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺
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promotes cancer metastasis in an ac4C-dependent manner的研究论文。研究针对20对原发性食管肿瘤和转移性肿瘤组织进行了2-羟基异丁酰化修饰组学(Khib)分析与CRISPR/Cas9功能筛选,首次报道了
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,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸异丙嗪对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和贮藏过程中产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色谱法控制其限量。盐酸异丙嗪中有关物质的检查方法:避光操作。取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg
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鉴别(1)取本品0.2ml,蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品10ml,置25ml量瓶中,用甲醇-二乙胺(95:5)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液
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。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用冰醋酸调节pH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰
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工业上,1,4-丁内酯的合成主要通过4-羟基丁酸自身的酯化得到 。另外,还有其他的方法。采用列管式反应器,装填片状的铜催化剂(氧化锌为载体)。反应温度为230-240℃,反应产物粗1,4-丁内酯经减压蒸馏精制可得到高纯度产品,收率可达77%以上。